Metodu ta 'sinteżi ta' 4-aminoantipyrine

1. Antipyrine huwa nitrosat minn nitrit tas-sodju, imnaqqas minn bisulfite ta 'l-ammonju u sulfite ta' l-ammonju, idrolizzat b'aċidu sulfuriku, u finalment newtralizzat b'ammonja likwida biex tikseb 4-aminoantipyrine. Il-proċess huwa kif ġej: Antipyrine jitħallat ma '50% aċidu sulfuriku biex jiffurmaw soluzzjoni, li fiha 38% -40% antipyrine u 11% -12% aċidu sulfuriku. Din is-soluzzjoni u s-soluzzjoni tan-nitrit tas-sodju ġew imnaddfa fir-reattur ta 'nitrosazzjoni fl-istess ħin, il-fluss tat-tnejn kien ikkontrollat, it-temperatura tar-reazzjoni kienet ikkontrollata f'45-50 ° C, ir-reazzjoni tħawwad, u l-punt tat-tmiem tar-reazzjoni kien imkejjel b'karta tat-test tal-lamtu tat-trab tal-jodju biex taġġusta l-fluss tal-ilma. In-nitroso-antipyrine iġġenerat min-nitrosazzjoni immedjatament jgħaddi fit-tank tat-tnaqqis u jirreaġixxi mas-soluzzjoni milwiema ta 'bisulfite ta' l-ammonju u sulfite ta 'l-ammonju, li huwa aġent li jnaqqas ippreparat fit-tank. Ħu kampjun biex tkejjel il-valur tal-pH u l-grad ta 'tnaqqis. Il-valur tal-pH huwa bejn 5.4 u 5.8, u l-grad ta 'tnaqqis huwa madwar 15 (jiġifieri, 1ml ta' soluzzjoni ta 'tnaqqis jikkonsma n-numru ta' millilitri ta 'soluzzjoni ta' jodju 0.1N). Wara t-tnaqqis, il-valur tal-pH huwa aġġustat għal 5.8-6.0, u l-grad ta 'tnaqqis huwa ta' madwar 5. Għolli t-temperatura għal 100 ° C u idrolizza għal 3h. Kessaħ għal 80 ° C, newtralizza għal pH 7-7.5 b'ammonja likwida, u toqgħod għal stratifikazzjoni. Issepara l-ilma mormi biex tikseb żejt 4-aminoantipyrine (kontenut 'il fuq minn 80%). Agħfasha ġo tank tal-kristallizzazzjoni, ħawwad, kessaħ biex tikkristallizza, u ffiltra biex tikseb 4-aminoantipyrine.

2. Antipyrine huwa nitrosat, imbagħad imnaqqas b'ammonju bisulfite u ammonju sulfite, idrolizzat b'aċidu sulfuriku, u finalment newtralizzat b'ammonja likwida biex tikseb 4-amino antipyrine.