Reviżjoni tas-Sinteżi ta' 2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine

Introduzzjoni

CAS 69045-84-7 2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridinehuwa fluworin siewi ħafna-li fih pyridine organiku intermedju. Jintuża fil-produzzjoni ta' serje ta'-insettiċidi ta' effiċjenza għolja bħal diafenthiuron, fenflunom, l-erbiċida ta'-effiċjenza għolja fenflufop u l-funġiċida ta'-effiċjenza għolja fluazinam. Intermedji Ewlenin ta 'Varjetajiet ta' Pestiċidi Ġodda

Ħarsa ġenerali tar-Rotot Sintetiċi

1) L-użu ta '2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine bħala materja prima

106.16 g (0.4 mol) ta '2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine u 180 g (9 mol) ta' fluworidu idroġenu anidruż ġew miżjuda ma 'reattur tal-polyethylene, u t-temperatura ġiet ikkontrollata f' –20 grad fi żmien 3 sigħat Żid bil-mod l-ossidu tal-merkuriku, ikkontrolla t-temperatura tar-reazzjoni tas-sistema biex ma taqbiżx il-35 grad, u ħawwad ir-reazzjoni għal madwar 22 siegħa wara ż-żieda, sakemm is-sistema tkun bajda griża. Iffiltra, innewtralizza l-filtrat bil-bikarbonat tas-sodju, estratt bid-dichloromethane, nixxef bis-sulfat tas-sodju anidru, neħħi d-dichloromethane taħt pressjoni mnaqqsa biex tikseb il-prodott 2,3-dichloro-5-trifluoromethylpyridine, ir-rata ta 'konverżjoni hija 100 fil-mija, u s-selettività hija 98 fil-mija.

2) L-użu ta '3-methylpyridine bħala materja prima

Ħu 50 g ta '2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine, żid katalizzatur, saħħan sa 170 grad, daħħal bil-mod il-gass tal-fluworidu tal-idroġenu anidru, u jirreaġixxi għal 11-il siegħa. Wara li titlesta r-reazzjoni, uża soluzzjoni ta '5 fil-mija ta' bikarbonat tas-sodju f'U, il-fażi organika ġiet isseparata, maħsula bl-ilma u mnixxfa biex tikseb prodott mhux raffinat b'kontenut ta '85 fil-mija u rendiment ta' 65 fil-mija.

3) L-użu ta '2-chloro-5-trifluoromethylpyridine bħala materja prima

Ħu 363 g ta '2-chloro-5-trifluoromethylpyridine, żid 325 g ta' klorur ferriku, għaddi gass tal-kloru, saħħan sa 150-170 grad u jirreaġixxi għal 18-il siegħa, żid is-sistema ta 'reazzjoni ma' 1.5 L ta 'ilma sħun, issepara Il- saff taż-żejt kien imnixxef bis-sulfat tas-sodju anidru u rettifikat biex tikseb 163 g ta 'prodott.

Sors

Reviżjoni tas-Sinteżi ta' 2,3-Dichloro{-5-trifluoromethyl Pyridine [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]