Sinteżi ta' Aċidu 1,1'-Ferrocenedicarboxylic

Introduzzjoni

Il-ferroċen huwa jone ferriku imdawwar bejn żewġ ċrieki ta 'fuq u t'isfel. Minħabba l-aromatiċità taċ-ċirku, il-kombinazzjoni ma 'jonji ferriku tifforma struttura sandwich stabbli. Din l-istruttura stabbli hija differenti minn komposti organometalliċi oħra, prinċipalment peress li hija aktar stabbli, u l-joni tal-metall mhumiex esposti u l-joniċità mhix b'saħħitha. Il-ħadid tal-ħadid sandwiched ferrocene huwa faċilment ossidizzat għal ħadid ferriku, li għandu proprjetajiet elettrokimiċi qawwija, u għandu ħafna proprjetajiet insostitwibbli u prospetti ta 'applikazzjoni qawwi fil-modifika tal-elettrodu u l-elettrokimika.

Il-ferroċen huwa relattivament diffiċli biex jiġi sintetizzat, u l-ispiża tal-produzzjoni industrijali hija għolja. Madankollu, il-kundizzjonijiet ta 'sinteżi tad-derivattivi tiegħu huma speċjali u ħarxa, li jirriżultaw fi spiża estremament għolja tal-produzzjoni industrijali u diffikultà fil-produzzjoni tal-massa. Huwa saħansitra aktar diffiċli li tittejjeb il-purità. Il-preparazzjoni tad-derivattivi tal-ferroċen hija diffiċli u għalja.

Sinteżi ta'CAS 1293-87-4 AĊIDU 1,1'-FERROĊENEDIKARBOSSILIKU

1) Aċidu 1,1'-ferroċen dikarboksiliku mhux raffinat.

Il-prodott immirat 1,1'-ferrocene dicarboxylic acid huwa ppreparat billi jossidizza 1,1'-diacetyl ferrocene. Il-grupp acetyl ramifikat fuq ferrocene huwa ossidizzat faċilment, u s-saħħa hija 'l fuq mill-medja.

L-ossidant jista 'jintuża, iżda meta wieħed iqis li l-joni tal-ħadid divalenti fil-ferrocene huma ossidizzati faċilment, l-ossidant m'għandux ikun qawwi wisq, u s-separazzjoni tal-prodott għandha titqies.

Fl-aħħarnett, soluzzjoni ta 'NaClO b'kapaċità moderata ta' ossidazzjoni u separazzjoni faċli tal-prodott għandha tintgħażel bħala l-ossidant.

Fil-kundizzjoni skura, ċertu ammont ta '1,1'-diacetylferrocene ġie maħlul f'soluzzjoni ta' NaClO bi frazzjoni tal-massa ta' 10 fil-mija, irreaġixxa f'50 grad għal siegħa, imsaħħan sa 95 grad, u mbagħad ħawwad għal 1 hh Wara t-tkessiħ, ġie miżjud ċertu ammont ta 'soluzzjoni ta' NaClO b'frazzjoni tal-massa ta '10 fil-mija, u t-taħwid kompla f'ċerta temperatura, u s-soluzzjoni tal-prodott inkisbet wara li r-reazzjoni tlestiet. Is-soluzzjoni tal-prodott ġiet iffiltrata waqt li kienet sħuna, il-filtrat ġie aċidifikat b'aċidu idrokloriku kkonċentrat għal pH 1 ~ 2, ġie ffurmat ammont kbir ta 'preċipitat isfar, u l-prodott mhux raffinat inkiseb wara filtrazzjoni tal-ġbid.

2) Aċidu 1,1'-ferrocen dicarboxylic raffinat. Il-prodott li jirriżulta tpoġġa f'beaker, u ammont xieraq ta 'soluzzjoni ta' NaOH ġie miżjud biex jinħall il-prodott kemm jista 'jkun.

Is-soluzzjoni ġiet iffiltrata, l-aċidu idrokloriku kkonċentrat ġie miżjud mal-filtrat biex il-valur tal-pH jilħaq 1 ~ 2, u l-filtrat deher preċipitat isfar. Il-filtrat ġie mferra 'f'evaporatur li jdur u vacuumized għall-evaporazzjoni li jdur. Wara l-evaporazzjoni għan-nixfa, ġie maħlul f'etanol assolut u evaporat b'mod naturali. Wara li tneħħi l-etanol assolut, poġġih f'forn biex jinxef biex tikseb 1,1'-ferrocene dicarboxylic acid raffinat.

Spettru IR ta' aċidu 1,1'-ferrocenidicarboxylic

Konklużjoni

F'dan id-dokument, l-ossidazzjoni ta' 1,1'-diacetylferrocene biex jissintetizza 1,1'-ferroene dicarboxylic acid, it-temperatura ta' reazzjoni għas-sintesi u l-interazzjoni bejn 1,1'{{8} }diacetylferrocene u ipoklorit tas-sodju ġew studjati. Il-proporzjon molari ġie investigat, u t-temperatura ta 'reazzjoni ottimali kienet 50 grad u l-proporzjon molari ottimali kien 1:2.3. F'dan id-dokument, it-trattament ta 'wara-kien ottimizzat biex jikseb 1,1'-aċidu dikarboksiliku tal-ferroċene b'purità ogħla, u l-prodott ġie kkonfermat bħala l-prodott fil-mira bid-determinazzjoni tal-punt tat-tidwib u l-infra-aħmar.