Il-proċess ta 'sintesi ta' 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfate Likwidu Ijoniku

Introduzzjoni

Likwidi joniċi tat-temperatura tal-kamra huma komposti minn katjoni organiċi u anjoni inorganiċi jew organiċi, melħ fi stat likwidu f'temperatura tal-kamra jew qrib it-temperatura tal-kamra, bi pressjoni baxxa tal-fwar, firxa wiesgħa ta 'tieqa elettrokimika, stabbiltà termali għolja, ħbiberija ambjentali, u preparazzjoni faċli u ħafna karatteristiċi oħra. Bħala klassi ġdida ta 'solventi ħodor, likwidi joniċi ntużaw ħafna f'ħafna oqsma u żviluppaw malajr f'xejra ta' riċerka.

CAS 342573-75-5 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfatelikwidu joniku huwa mħallat ma 'varjetà ta' materjali, u jista 'jintuża f'kisi, linka, materjali polimeru (speċjalment addattati għal TPU, najlon, PS / HIPS / ABS, gomma) u industriji oħra, huwa likwidu joniku antistatiku ideali ħafna.

Fil-preżent, 1-ethyl-3-methylimidazole ethyl sulfate joniku likwidu juża N-methylimidazole u diethyl sulfate bħala materja prima u toluene bħala solvent biex jissintetizza l-prodott fil-mira fi stadju wieħed. F'dan id-dokument, żewġ proċessi sintetiċi, mingħajr solvent u mingħajr solvent, huma prinċipalment studjati, u r-rotta sintetika l-aktar ottimizzata ta 'likwidu joniku ta' 1-ethyl-3-methylimidazole ethyl sulfate tinkiseb billi jiġu ddisinjati esperimenti ortogonali.

Żewġ metodi ta 'sintesi

1. Metodu ħieles-solvent

Żid 8.21 g ta' N-methylimidazole mal-flixkun tat-tliet-għonq, saħħan il-banju ta' l-ilma għal 50 grad, ibda ħawwad, u żid 18.48 g ta' diethyl sulfate (qatra waħda kull 3 sekondi) qatra mal- tliet -kunjett bl-għonq bl-użu ta 'lembut ta' pressjoni kostanti, u l-ilma ikkondensat jiġi refluxed. Ir-reazzjoni nżammet f'ambjent niexef u l-progress tar-reazzjoni ġie mmonitorjat minn TLC. Wara li r-reazzjoni tkun kompluta, aħsel bl-aċetat etiliku għal 3 darbiet, neħħi l-likwidu joniku aktar baxx, u evapora l-aċetat etiliku taħt pressjoni mnaqqsa f'70 grad biex tikseb likwidu viskuż isfar ċar. Iżen u kkalkula r-rendiment.

2. Metodu tas-solvent

Żid 8.21 g ta' N-methylimidazole u ammont xieraq ta' solvent fil-garafina tat-tliet-għonq. Meta t-temperatura tal-banju ta 'l-ilma tilħaq il-50 grad, ibda ħawwad. Uża lembut ta' pressjoni kostanti biex twaqqa' 18.48 g ta' diethyl sulfate fil-kunjett bi tliet-għonq (qatra waħda kull 3 sekondi). L-ilma ikkondensat ġie refluxed, ir-reazzjoni nżammet f'ambjent niexef, u l-progress tar-reazzjoni ġie mmonitorjat minn TLC. Wara li r-reazzjoni tkun kompluta, aħsel bl-aċetat etiliku għal 3 darbiet, neħħi l-likwidu joniku aktar baxx, u evapora l-aċetat etiliku taħt pressjoni mnaqqsa f'70 grad biex tikseb likwidu viskuż isfar ċar. Iżen u kkalkula r-rendiment.

HPLC ta '1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfate

Konklużjoni

Bl-użu ta 'N-methylimidazole u diethyl sulfate bħala materja prima, likwidu joniku ta' 1-ethyl-3-methylimidazole ethyl sulfate ġie sintetizzat b'metodu ta 'pass wieħed.

L-influwenza ta 'fatturi bħas-solvent, il-proporzjon tal-iċċarġjar, it-temperatura u l-ħin fuq ir-reazzjoni ġiet investigata b'metodu ortogonali, u ġew determinati l-aħjar kundizzjonijiet tal-proċess: metodu ħieles minn solvent-, il-proporzjon tal-massa ta' N- methylimidazole u diethyl sulfate kien 1:1.2, Reazzjoni f'50 grad għal 2h, ir-rendiment jista 'jilħaq 97.39 fil-mija, u l-purità tal-prodott hija aktar minn 99 fil-mija.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Proċess ta' Sinteżi ta' Likwidi Ijoniċi ta' 1-Ethyl-3-methylimidazolium Ethyl Sulfate]